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三甲基氯硅烷的氨解反应

  来源:www.wxespeed.com
  在实验中用三甲基氯硅烷分别与氨、甲胺、乙胺、二乙胺制备了5种化合物,并为这5种化合物设定了结构模式,分子量的测定用来证实想象的产品的组成.
  1.1六甲基二硅胺烷一--{(CH),Si)l,NH
  (a)这种物质的制备是在挥发性溶剂中,但是必须保证反应混合物中无水存在。因为水加人反应物中会溶解其中的NH.CI导致胺的水解而产生三甲基硅醇和六甲基二硅氧烷。六甲基二硅胺烷有以下性质:T125.7-126.2C(758mmHg);nB1.4078;d0.7741;分子量160.2,160.5(理论值161.3)。
  (b)三甲基氯硅烷((CH),SiCl)与液氨的反应:在特制反应瓶中加软木塞,搅拌棒,将带有5mm毛细管的漏斗伸人液面10cm以下,三甲基氧硅烷(296g32.73mol)加到900un液氦中剧烈搅拌3~3.5h,不溶解的六甲基二硅胺烷分离在底层。蒸馏出氨至NH4CI开始升华。冷却残余物,溶解于450ml水中,分离出上层液并用NaySO,千燥,蒸馏出前馏分约30ml95~125C共沸物(主要是三甲基硅醇和六甲基二硅氧烷),最后得到99gT.125~125.7C;nC1.4081,(45%)的六甲基二硅胺烷。
  进行类似实验检验氨解产物中的三甲基硅肢烷(CH,),SiNH,(T,50~80C),将氧化铵和六甲基二硅肢烷留在测试试管中,其他分馏物再次进行分馏,只收集到T.79.4~105.6它馏分约10ml。认为在该反应中没有发现伯胺的存在。
  类似方法来检测,反应中固体物的组成,将,收集瓶内各组分分级蒸懦,46%的六甲基二硅肢烷在室温下也被蒸出后,残留54g(NHCI)白色固体,进行氧分析测试表明,这种残余物本质上是纯NHCl。
  1.2N-甲基三申基硅胺烷
  (CH);SiNHCH
  (a)像六甲基二硅胺统描述的在挥发性溶剂中,用过量的无水甲胺制得。54g(0.5mol)(CH,)gSiCl榕在500mL乙醚中能获得19.7g(38%)N-甲基三甲基硅胺烷T.71C(755mm-Hg);n1.3905;d0.7395;理论分析计算其分子量103.2.实际测得510642105.0。另外,六甲基二硅氧烷(12.7g)也被发现。
  (b)三甲基氡硅烷和液甲胺的反应:反应装置同六甲基二硅胺烷,200mL无水液甲胺中加人217g(2.0mol)(CHy);SiC1,加人大约一半时就有固体出现.继续滴加固体逐渐溶解,用乙醚摇匀并抽真空过滤,溶液分级蒸馏出114.5g(55%)N-甲基三甲基硅胺烷T.70.0~70.6C(747mmHg)、n1.3897和将近20g六甲基二硅氧烷。蒸馏的残液质量为13.5g包含粗的七甲基二硅胺烷(((CH,)jSi)2NCH)。1.3N-乙基三甲基硅胺烷一
  (CH,)sSiCl(108.5g,1.0mol)溶解于500ml纯乙醚中,加入到含100g乙胺的500mL纯乙醚冷溶液中,用平常的方祛就能得到29.2g(25%)的N-乙基三甲基硅胺烷T,90.1~90.8C、n路1.3912,理论计算其分子量117.2,实际测得125.2,127.1。很显然带有不纯净的惰性物质,可能是共沸物三甲基硅醇一六甲基二硅氧烷T,90.6C。
  1.4N,N-二乙基三甲基硅胺烷一
  (CH3)3SiN(C2H5)2
  (CH,)3SiCl(54g,0.5mol)瘩解于500mL纯乙醚中,加人到含80g二乙胺(T,55.1~55.4C、750mmHg)的1000mL无水乙醚溶液中,生成20g(28%)的N,N-二乙基三甲基氯硅烷T.126.1~126.4C(750mmHg)、n1.4112,理论计算其分子量145.3,实际测得145.1、145.2。另外生成10.5g六甲基二硅氧烷。
  小编:summer

 

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